Эксперт в учебе
+7 (495) 215-28-14
Кривоколенный переулок, д. 5 строение 4, офис 239, этаж 2
Вход только в медицинской маске.

Определание карбоновых кислот методом ВЖХ и распылительной ионизацией МС

Тип работы
курсовая работа
Группа предметов
Предмет
Химия
Страниц
20
Год сдачи
2017
Оглавление
Введение3 1. Химический состав сапропелей5 2. Методы выделения липидов и их интенсификация6 3. Карбоновые кислоты из липидной фракции сапропелей9 4. Определение карбоновых кислот физико-химическими методами11 4.1. Метод ГХ МС с электронной ионизацией11 4.2. Принцип распылительной ионизации в МС15 4.3. Метод ЖХ МС16 4.4. Тандемная масс-спектрометрия16 Заключение18 Список литературы19
Введение

Сапропелевые отложения – одно из характерных образований галоценового периода – самой молодой геологической эпохи. Основным процессом в сапропелеобразовании является разложение исходного растительного и животного органического материала, главным образом, под влиянием микроорганизмов, а также синтеза сапрофитами (микроорганизмы, использующие в качестве источников питания субстраты из неживых объектов) новых соединений, которые, как и продукты их метаболизма, остаются в формирующейся сапропелевой залежи. Механизмы сложных биохимических преобразований исходного биологического материала в сапропель, последующего его генезиса, а также состав сапропеля, до настоящего времени, остаются мало изученными. В состав сапропелей входят разнообразные группы органических и минеральных веществ, что определяет высокую биологическую активность сапропелей и препаратов на их основе. Сапропели давно применяются в медицине и ветеринарии, оказывая положительное влияние на нервную, эндокринную, сердечно?сосудистую системы, улучшают состояние опорно?двигательного аппарата, стимулируют процессы метаболизма в печени. Сапропель считается третьим по значимости, после угля и торфа, источником гумусовых веществ. Большую ценность представляет липидный комплекс сапропелей, состоящий из набора триглицеридов высших жирных кислот, на основе которого получают ценные биологически активные вещества. Для извлечения липидного комплекса используют экстракцию и различные методы интенсификации экстракционных процессов. Актуальной остается задача качественного и количественного анализа липидного комплекса, в частности, определение карбоновых кислот в гидролизатах липидного комплекса. Цель: Изучить методы анализа высших карбоновых кислот, получаемых из липидного комплекса сапропелей методами ВЖХ и распылительной ионизацией МС. Задачи: 1. Дать определение, рассмотреть химический состав сапропелей. 2. Проанализировать методы интенсификации экстракционных процессов для получения из сапропелей триглицеридов и карбоновых кислот. 3. Рассмотреть методы получения высших карбоновых кислот из триглицеридов липидного комплекса сапропелей. 4. Привести методы определения карбоновых кислот физико-химичекими методами, рассмотреть пробоподготовку, условия анализа. Объект исследования: сапрофиты и сапропели. Предмет исследования: физико-химические методы исследования состава. Работа состоит из введения, 4-х разделов, заключения, списка литературы. Работа изложена на 20 страницах. Список литературы содержит 16 наименований. Во введении обоснована актуальность темы, сформулирована цель исследования, задачи. В разделах 1-4 описаны методы выделения, анализа высших карбоновых кислот, получаемых из липидного комплекса сапропелей методами ВЭЖХ/МС и ГХ/МС.

Заключение

Сапропели являются мало освоенным источником биологически активных соединений. Состав жирных кислот, входящих в триглицериды липидного комплекса сапропелей разнообразен. При анализе «профиля липидов» по кислотному составу достаточно широко используются как газовая хроматография (ГХ), так и жидкостная (ВЭЖХ) в сопряжении с масс-спектрометрией. Затруднения при исследовании состава жирных кислот методом ГХ вызваны тем обстоятельством, что последние плохо разделяются на капиллярных колонках с неполярной неподвижной фазой. Для их разделения разработаны специальные полярные капиллярные колонки, однако и тут разделению мешают существенные количественные различия разных кислот в образцах, приводящие к маскировке пиков. Поэтому, проведение ГХ анализа требует обязательного перевода жирных кислот в более летучие эфиры, которые обладают меньшей полярностью. Разделение липидов в ВЭЖХ можно проводить без предварительной пробоподготовки и гидролиза липидов, поскольку в методе ВЭЖХ нет необходимости в переводе веществ в летучее состояние. Исследованиям липидов с помощью ВЭЖХ посвящено наибольшее число работ. Наибольшими возможностями по разделению ненасыщенных жирных кислот обладают масс-спектрометры оснащенные блоками распылительной ионизации и тандемными квадрупольными детекторами.

Список литературы

1. Штин. С.М. Озерные сапропели и их комплексное освоение / п.р. И.М. Ялтанца. – М.: Изд. Московского горного ун-та, 2005. – 373 с. 2. Плаксин Г.В., Кривонос О.И. Сапропель и продукты его переработки // Российский химический журнал. - 2007, № 4, c. 140-145. 3. Ларгин И.Ф., Шадрина Н.И. Геология сапропелевых отложений. (Основы сапропелеведения): Учебн. пособие. Калинин: Изд-во КПИ, 1989. 72 c. 4. Платонов М.А., Ларина М.А., Горохова М.Н., Белозерова Л.И., Иерусалимский К.В. Сапропели - кладовая биологически активных соединений // Вестник новых медицинских технологий. - 2016. № 3. - с. 255-260. 5. Платонов В.В., Хадарцев А.А., Чуносов С.Н., Фридзон К.Я. Биологическое действие сапропеля // Фундаментальные исследования. - 2014. - №9. - с. 2475-2480. 6. Биохимия липидов : практикум для студентов биол. фак. спец. 1-31 01 01 «Биология», специализации 1-31 01 01 – 05 «Биохимия» / сост. Н. М. Орел. – Минск: БГУ, 2007. 35 с. 7. Низкодубова, С. В.. Липиды сапропеля: монография/ С. В. Низкодубова, М. А. Медведев. - Томск: ТГПУ, 2004. - 150 с.: ил. 8. Чиркин А. А. Практикум по биохимии: учеб. Пособие / А. А. Чиркин. Минск: Новое знание, 2002. 9. Дычко К.А., Тюнина М.А., Рьгжова Г.Д. Влияние вибромагнитного воздействия на выход и состав гидрофильных и липофильных биологически активных веществ из сапропеля // Химия растительного сырья. - 2012. - № 2. С. 155-163. 10. Кейтс М. Техника липидологии. Выделение, анализ и идентификация липидов. М., 1975. 320 с. 11. Лопотко М.З. Сапропели и продукты на его основе. Минск.: Наука и техника. - 1986. - с. 11-12. 12. Шаповалова Е.Н., Пирогов А.В. Хроматографические методы анализа. Методическое пособие для специального курса. Москва. - 2007. - 109 с. 13. Гладилович В. Д., Подольская Е. П. Возможности применения метода ГХ-МС. Обзор // Научное приборостроение. - 2010. - том 20. - № 4. - c. 36–49. 14. Препаративная биохимия липидов / под ред. Л. Д. Бергельсона, Э. В. Дятловицкой. М., 1981. 15. Рыбин В.Г., Караулов А.Е. Вербицкий Г.А. Применение высокоэффективной жидкостной хроматографии для анализа этаноламидов жирных кислот // Известия ТИНРО. - 2003. - Т. 135. - с.295 - 300. 16. Экман Р., Зильберинг Е., Вестман-Бринкмальм Э., Край А. Масс-спектрометрия: аппаратура, толкование и приложения. Москва: Техносфера, 2013. – 368 с.

Горят сроки, а работа ещё не готова?

Заполните небольшую форму заказа и мы сможем помочь вам сдать работу в оговоренные сроки!